เทคนิคแอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมทรีเพื่อตรวจวัดโลหะหนักที่มีปริมาณน้อยมากอย่างพร้อมกันในผัก

Abstract

บทคัดย่อ

การวิเคราะห์หาปริมาณโลหะหนัก สังกะสี แคดเมียม ตะกั่ว และทองแดงในตัวอย่างผัก ที่ผ่านการย่อยสลายด้วยวิธีการย่อยแบบเปียก โดยใช้กรดซัลฟิวริกเข้มข้นเป็นตัวย่อยสลาย และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์เป็นตัวออกซิไดส์ จากนั้นวิเคราะห์ปริมาณโลหะหนัก ด้วยเทคนิคดิฟเฟอเรนเชียล แอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมทรีร่วมกับเทคนิคการเติมสารละลายมาตรฐานที่เตรียมในสารละลาย อิเล็กโทรไลต์ผสมระหว่างสารละลายอิเล็กโทรไลต์โพแทสเซียมคลอไรด์เข้มข้น 1.5 โมลาร์ และสารละลาย อิเล็กโทรไลต์โซเดียมอะซีเตท 0.5 โมลาร์ โดยป้อนศักย์ไฟฟ้าคงที่เท่ากับ -1100 มิลลิโวลต์ เป็นเวลา 60 วินาทีและให้สมดุล 10 วินาที วัดกระแสไฟฟ้าของพีคที่ศักย์ครึ่งเซลล์ (E_1/2) ของสังกะสีเท่ากับ -980 มิลลิโวลต์ แคดเมียมเท่ากับ -610 มิลลิโวลต์ ตะกั่วเท่ากับ -410 มิลลิโวลต์ และทองแดงเท่ากับ -170 มิลลิโวลต์ ได้ความสัมพันธ์เชิงเส้นของกราฟมาตรฐานมีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์มากกว่า 0.9906 พบส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ของสังกะสี มีค่าอยู่ในช่วง 0.07 – 3.28 เปอร์เซ็นต์ แคดเมียม 0.01 – 6.82 เปอร์เซ็นต์ ตะกั่ว 0.43 – 6.66 เปอร์เซ็นต์ และ ทองแดง 0.82 – 15.82 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับการหาความสามารถของเทคนิค จากการประเมินคุณลักษณะเด่นของเทคนิคพบว่าความเป็นเส้นตรง ของโลหะสังกะสีอยู่ในช่วง 0.05 – 2.00 มิลลิกรัมต่อลิตร แคดเมียม 0.005 – 0.040 มิลลิกรัมต่อลิตร ตะกั่ว 0.02 – 0.20 มิลลิกรัมต่อลิตร และ ทองแดง 0.05 – 2.00 มิลลิกรัมต่อลิตร มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เท่ากับ 1, 0.9987, 0.9982 และ 0.9999 ตามลำดับ ขีดจำกัดตํ่าสุดของการตรวจวัด ของโลหะสังกะสี แคดเมียม ตะกั่ว และทองแดง เท่ากับ 0.0132, 0.0018, 0.0103 และ 0.0239 มิลลิกรัมต่อลิตร ตามลำดับ ค่าขีดจำกัดตํ่าสุดในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ของสังกะสี แคดเมียม ตะกั่ว และทองแดง เท่ากับ 0.0439, 0.0060, 0.0343 และ 0.0799 มิลลิกรัมต่อลิตร ตามลำดับ ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ของสังกะสี แคดเมียม ตะกั่ว และทองแดงมีค่าเท่ากับ 0.010, 0.001, 0.002 และ 0.011 ตามลำดับ ซึ่งค่าที่ได้นั้นอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ (โดยใช้ Horwitz’s equation ค่า Horrat < 2 ) ให้ค่าเปอร์เซ็นต์การกลับคืน ของสังกะสี อยู่ในช่วง 90.49 – 109.93 เปอร์เซ็นต์ แคดเมียม 91.96 – 115.13 เปอร์เซนต์ ตะกั่ว 91.80 – 111.13 เปอร์เซ็นต์ และ ทองแดง 89.43 – 100.38 เปอร์เซ็นต์ ผลการศึกษาแสดงว่า เทคนิคการวิเคราะห์นี้เป็นเทคนิคที่มีสภาพไวและความเที่ยงสูง

คำสำคัญ : ผัก ตรวจวัดโลหะหนัก ดิฟเฟอเรนเชียลแอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมทรี (DPASV) ปริมาณน้อย

Abstract

The determination of heavy metals, zinc, cadmium, lead and copper, in vegetable samples were conducted by wet digestion method with concentrated sulfuric acid and using of hydrogen peroxide as oxidizing agent. The heavy metals content in digested vegetable samples were determined by differential pulse anodic stripping voltammetric (DPASV) method with standard addition technique. The experiments were carried out in the mixed electrolyte solution of 1.5 M potassium chloride and 0.5 M sodium acetate at the deposition potential of -1100 mV, deposition time 60 s, equilibration time 10 s, and peak potential E_1/2for Zn , Cd, Pb and Cu were -980, -610, -410 and -170 mV, respectively. The relative standard deviations of Zn , Cd, Pb and Cu were in the range of 0.07-3.28%, 0.01-6.82%, 0.43-6.66% and 0.82-15.82%, respectively with the correlation coefficient higher than 0.9906. To evaluate the ability of DPASV technique, the calibration curve shows good linearity in the range of 0.05-2.00, 0.005-0.040, 0.02-0.20, and 0.05-2.00 mgL-1with the correlation coefficient of 1, 0.9987, 0.9982 and 0.9999 for Zn , Cd, Pb and Cu, respectively. The limit of detection (LOD) of 0.0439, 0.0060, 0.034 and 0.0799 mgL-1for Zn , Cd, Pb and Cu, respectively, were obtained. The limit of quantification (LOQ) of Zn , Cd, Pb and Cu were 0.0439, 0.0060, 0.0343 and 0.0343 mgL-1, respectively. The relative standard deviations (Horrat) of 0.010, 0.001, 0.002 and 0.011 for Zn , Cd, Pb and Cu, respectively, were investigated. The results were accepted according to the standard deviation test for %RSD (Horwitz’s equation; Horrat<2). The percentage recoveries obtained of Zn , Cd, Pb and Cu were in the range of 90.49 –109.93, 91.96–115.13, 91.80–111.13 and 89.43–100.38, respectively. The studies indicated that the method used provides a sensitive, selective, reproducible, and adequate quantitative determination.

Keywords: Vegetables , Determination of Heavy Metals , DPASV, Simultaneous.